工业电炉的应用:化学镀工艺可制备粉末的物相分析及粒度
来源:开封市华能电炉有限公司
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作者:huanengdl
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发布时间: 2017-05-25
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制备的纳米Ni、Ni-P、Ni-B粉末的TEM照片如图2所示。照片中黑色部分为纳米粉末,粉末周围包裹的半透明部分为制备工艺添加剂PVP。
对制备的纳米Ni、Ni-P及Ni-B粉末的XRD表征。Ni粉末的XRD谱图的两个尖 峰为Ni的特征衍射峰,分别对应的晶面间距为d=2.03、1.76,与Ni(111)、(200)晶面的标准卡片值相吻合,因此制备的Ni粉末为面心立方晶体;由于粒径细小,各衍射线与一般衍射线相比有些宽化;测量Ni(lll)面半宽高计算纳米镍粉的平均粒径,因为非晶态合金长程无序的特点使其衍射类型为连续的宽带而不是分离的尖峰;相对NiP粉末,Ni-B粉末的弥散峰宽化更厉害,可见Ni-B粉末的非晶化程度应该更明显。XRD图中未见氧化物峰,说明制备工艺中加入的PVP起到一定的保护作用。
粉末的组织形貌和粒度
制备的纳米Ni、Ni-P、Ni-B粉末的TEM照片如图2所示。照片中黑色部分为纳米粉末,粉末周围包裹的半透明部分为制备工艺添加剂PVP。可以看出Ni粉末基本呈球形,分散性较好,平均粒径为60nm左右.Ni-p、Ni-B非晶合金粉末呈现松散的聚集状态,形状不规则;Ni-P、Ni-B粉末都有明显的团聚,Ni-P更为严重,可见PVP对超细Ni-P、Ni-B粉末的稳定性和分散性改善效果不明显,但分散的Ni-P、Ni-B粉末也呈类球形;Ni-P粉末粒径最小可至10nm,但粒径分布较宽能达到lO~80 nm,Ni-B粉末粒径分布较窄为30~50 nm。与XRD结果比较说明纳米Ni粉末是以纳米Ni晶的团聚体存在的,Scherrer公式的计算结果有较大的误差,一般都比TEM观测结果较小,但也说明纳米Ni晶的团聚导致了TEM观测的Ni粉末粒径较大。非晶态合金从热力学上讲处于亚稳态,具有无定型结构,活性高于相应的晶态合金,所以纳米Ni-P、Ni-B非晶合金粉末团聚相对纳米Ni晶粉末更严重。根据纳米粉末的热稳定性、分散性,可通过其制备工艺以及后处理工艺来改善,本文作者正在研究改进制备工艺,以期较大程度地提高纳米Ni、Ni-P、Ni-B粉末的稳定性,从而达到工业化应用的目的。
(1)采用改进的化学镀工艺可制备纯度较高的纳米Ni、Ni-P及Ni-B粉末。制备的纳米Ni粉末平均粒陉为60 nm,面心立方晶体,粉末呈现球形;纳米Ni-P及Ni-B为非晶体,粉末呈现松散的聚集状态;Ni-P粉末粒径最小可至10 nm,但粒径分布较宽能达到10~80 nm,Ni-B粉末粒径分布较窄为30~50 nm。
(2)纳米Ni、Ni-P及Ni-B粉末均有团聚现象,Ni-P及Ni-B粉末较严重。
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